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油分析仪测水中油的实验报告

        为满足客户在使用油分析仪时提出的具体要求和进一步了解仪器在应用方面的性能,我们按照国家标准方法(GB/T 16488-1996),即《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》测量地表水和自来水,以检验油分析仪能否达到测量要求。

1 原理
        用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取物用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。
        总萃取物和石油的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团C-H键的伸缩振动)、3030cm-1(芳香基环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算,动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。

2 试剂和材料
2.1 精制四氯化碳:在2600cm-1~3300-1之间扫描,其吸光度应不超过0.03(1cm比色皿、空气池作参比。)
2.2 硅酸镁:60~80目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500℃加热2h,在炉内冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按6%(m/m)的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12h后使用。
2.3 吸附柱:内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用四氯化碳浸泡并晾干后的玻璃棉,将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80mm。
2.4 无水硫酸钠:在高温炉内300℃加热2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存。
2.5 氯化钠。
2.6 盐酸:ρ=1.18g/ml
2.7 盐酸溶液:1+5
2.8 氢氧化钠溶液:50g/L
2.9 硫酸铝溶液:130g/L

3 仪器和设备
3.1 仪器:ET1200,并配4cm带盖石英比色皿。
3.2 分液漏斗:1000ml,活塞上不得试用油性润滑剂。
3.3 容量瓶:50ml和100ml。
3.4 玻璃砂芯漏斗:60ml。
3.5 采样瓶:玻璃瓶。

4 采样和样品保存
4.1 采样:地表水:在黄浦江观赏景区采样。
自来水:厂区内日常用水。
4.2 样品保存:采样后应加盐酸酸化至pH≤2,并于2~5℃下冷藏保存。

5 实验步骤
5.1 地表水
5.1.1 萃取

  1. 将已酸化的水样400ml移入分液漏斗中,加入20ml四氯化碳和约5g氯化钠。
  2. 充分振荡约5min,并经常开启活塞排气。
  3. 静置分层后,将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗,流入100ml容量瓶。
  4. 再向分液漏斗中加入20ml四氯化碳,重复②③,洗涤液一并流入容量瓶。
  5. 加四氯化碳稀释至标线定容,并摇匀。
  6. 将萃取液分成两份,一份直接用于测定总萃取物,另一份经硅酸镁吸附后,用于测定石油类。

5.1.2 吸附

  1. 用四氯化碳冲洗层析柱三次,以除去硅酸镁中残留的影响测量的杂质。
  2. 取适量萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前约5ml的滤出液,余下部分接玻璃瓶用于测定石油类。

5.2 自来水——絮凝富集萃取法

  1. 往1000ml的水样中加25ml硫酸铝溶液并搅匀。
  2. 边搅拌边逐滴加入25ml氢氧化钠溶液。
  3. 待形成絮状沉淀后沉降30min,用虹吸法弃去上层清液。
  4. 加适量的盐酸溶液溶解沉淀。
  5. 加入30ml四氯化碳和约5g氯化钠,充分振荡约5min,并经常开启活塞排气。
  6. 静置分层后,将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗接玻璃瓶用于测量。

6 样品测定及数据
6.1 以四氯化碳作参比溶液,使用4cm比色皿。
6.2 调用ET1200的红外测油程序进行测量。
6.3 测量数据如下:
6.3.1 地表水测量结果

 

浓度
(mg/L)

吸光度

3030cm-1

2960cm-1

2930cm-1

总萃取物

1.828

0.000

0.017

0.023

石油类

0.717

0.000

0.005

0.012

经计算得,地表水总萃取物浓度为0.457mg/L,石油类浓度为0.179mg/L。


6.3.2 自来水测量结果
直接测量结果:浓度为1.545mg/L。经计算后,自来水中总萃取物为0.046mg/L。

7 结论
7.1由6.3.1可见,黄浦江观赏景区水的石油类含量满足国家地面水环境质量标准(GB3838-88),即不大于0.5mg/L。
7.2 由6.3.2可见,自来水的石油类含量满足国家地面水环境质量标准(GB3838-88),即不大于0.05mg/L。
7.3 实验结果证明,我公司研发生产的油分析仪可以满足客户测地表水和自来水中矿物油含量的要求,且测量结果具有可靠性。

 

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