胡艳琦 史薇 尤玉辉
(武汉市江岸区环境监测站)
摘要:本文通过方法比对实验,验证了用消解器-——分光光度法测定环境水样中COD,具有较好的准确度和精密度,应用于环境水样分析中具有操作简便、试剂用量少、省电、省水、二次污染少的特点。
化学需氧量(COD)是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时,所消耗氧化剂的量。COD是我国实施排放总量控制的指标之一,测定COD的分析方法常用的有重铬酸钾法、库仑法、快速密闭催化消解法以及节能加热法,本文所采用的COD消解器——分光光度法测定COD,实际就是节能加热法的进一步提升,相比经典的重铬酸钾法而言,具有自动定时、定温、自动报警、操作简便、安全、省电、节水、试剂用量少,产生二次污染小的特点,在经过与重铬酸钾法进行对比实验后,得出该方法可应用环境地表水和污染源排放污水COD的分析。
一、方法原理:
在一定量水样中,加入含硫酸、汞盐专用COD消解试剂,在150℃温度下加热2小时,冷却后,用ET1150型分光光度计测量,即可得COD含量。
二、主要仪器与试剂
1.ET3150B型COD消解器。
2.ET1150型分光光度计。
3.专用消解管,COD消解试剂。
三、实验方法
1.操作步骤:
首先取混合均匀的水样2ml(如水样浓度过高,则应稀释后再取样),再根据水样的清洁程度判断选用的试剂范围(本方法专用消解试剂分为高、低量程两种,高量程试剂适用1~1500mg/L的水样,低量程试剂适用1~150 mg/L的水样)。
选好试剂后,加入3 ml消解试剂,如水样中含有氯离子,则应再加入消解试剂前加入适量的硫酸汞粉沫,然后盖上试管盖,摇匀,放入COD消解器,在150℃加热消解,2小时后,再将试管摇匀,冷却后,在用ET1150COD测定仪,通过仪器内储存好或自建的标准曲线,由微处理器控制,LED光源滤光测定,便得出COD结果。
注:如水样取样时进行过稀释,则应在得出浓度值乘上稀释的倍数,做样时,应同时取蒸馏水做全程空白,比色时以全程空白作参比调零。
四、结果讨论:
1.方法的准确度和精密度。
采用中国环境监测总站提供的标准样品和实验室自配COD葡萄糖标准溶液进行检验,其结果见下表: |