总氮试剂研究报告 |
注：文中所提到的样品浓度均以N计。若要以NO3－计，将浓度值乘以4.4即可。
总氮是衡量水质的重要指标之一，包括有机氮和无机氮化合物。水中氮含量增加，生物和微生物类大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化，出现富营养化状态。它主要来源于生活污水、农田排水和含氮工业废水等。
总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后再进行测量。国家标准方法采用的是《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894-89）。
为了能将总氮测量应用到更广泛使用的可见分光光度计，我公司研制了用可见光测量总氮的试剂，其反应原理是：水样中的氮被转化为硝酸盐后，在酸性条件下与变色酸生成黄色化合物，在420nm处测量。这种总氮测量试剂，扩大了检测量程，最高可测至150mg/L的氮。
为检验这套试剂测量的可靠性，我们做了以下试验。
1 测量硝酸盐标准样品（无需消解）
1.1 试剂及仪器
① 欧陆总氮专用试剂
包括：消解预装管、消解粉剂、变色酸、酸溶液比色管
② 硝酸钾标准溶液，按国标方法配制。
标准贮备液：称取0.7218g经105～110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10μg 硝酸盐氮。
③ ET1151M型测定仪
1.2 试验步骤
① 取待测样品2.0ml加入消解管中，混匀。
② 加入变色酸试剂包，摇匀（约15s）使其溶解。
③ 待3min后，从消解管中取2.0ml已加入变色酸的试剂，注入酸溶液比色管，盖紧盖子，缓慢摇匀。
④ 待10min后，调用ET1151M型测定仪中总氮曲线，调零后测量。空白样为去离子水。
1.3 数据记录 |
表1
|
标样浓度 |
实测浓度 |
误差 |
相对误差 |
低量程 |
1.0 |
0.9 |
－0.1 |
－10％ |
5.0 |
4.9 |
－0.1 |
2％ |
10.0 |
9.8 |
－0.2 |
2％ |
25.0 |
24.8 |
－0.2 |
－0.8％ |
高量程 |
20 |
21 |
1 |
5％ |
50 |
49 |
－1 |
2％ |
100 |
101 |
1 |
1％ |
150 |
153 |
3 |
2％ |
由表1可见，用可见分光光度法测得的数据与标准值的相对误差在5％以内（除1.0mg/L外）。
|
2 使用其他品牌仪器测量
我公司的总氮专用试剂不仅可用于ET1151M型测定仪，还可以广泛应用于其他各品牌的同类仪器。
2. 1 试验步骤
① 配制标准样品取代待测样品，用总氮专用试剂显色稳定后在分光光度计中创建工作曲线。测量波长选择420nm。
低量程（mg/L）：0，5，10，15，25
高量程（mg/L）：0，25，50，100，150
② 调用工作曲线测量样品。
2.2 数据记录 |
表二
低量程 |
吸光度 |
0.000 |
0.107 |
0.219 |
0.332 |
0.569 |
浓度 |
0 |
5 |
10 |
15 |
25 |
高量程 |
吸光度 |
0.000 |
0.110 |
0.216 |
0.443 |
0.682 |
浓度 |
0 |
25 |
50 |
100 |
150 |
注：表中的浓度单位为mg/L。
|
由表2计算出线性回归参数分别为：
| 低量程： |
B＝－0.0053 |
高量程： |
B＝－0.0049 |
| |
A＝0.0228 |
|
A＝0.0045 |
| |
R＝0.999 |
|
R=0.9998 |
|
表三
|
标样浓度 |
实测浓度 |
误差 |
相对误差 |
低量程 |
1.0 |
0.9 |
－0.1 |
－10% |
5.0 |
5.1 |
0.1 |
2% |
20.0 |
19.7 |
－0.3 |
－1.5% |
高量程 |
30 |
31 |
1 |
3.3% |
60 |
61 |
1 |
1.7% |
120 |
123 |
3 |
2.5% |
注：表中的浓度单位为mg/L。
可见，此总磷专用试剂可用于其他品牌的光度计来测量水样的COD浓度，并不局限于我公司的配套仪器。 |
3 与进口品牌的对比试验
将ET1151M及配套总磷专用试剂测量结果与某进口品牌总磷分析系统测量结果做一个对比试验。数据记录如下： |
表四
|
标样 |
ET |
误差 |
相对误差 |
进口 |
误差 |
相对误差 |
低量程 |
1.0 |
0.9 |
－0.1 |
－10％ |
1.0 |
0 |
0% |
5.0 |
4.9 |
－0.1 |
－2％ |
4.9 |
－0.1 |
－2％ |
10.0 |
9.8 |
－0.2 |
2％ |
10.0 |
0 |
0% |
25.0 |
24.8 |
－0.2 |
－0.8％ |
25.1 |
0.1 |
0.4% |
高量程 |
20 |
21 |
1 |
5％ |
20 |
0 |
0% |
50 |
49 |
－1 |
2％ |
50 |
0 |
0% |
100 |
101 |
1 |
1％ |
98 |
－2 |
－2% |
150 |
153 |
3 |
2％ |
151 |
1 |
0.7% |
注：表中的浓度单位为mg/L。 |
4 消解总氮标样检验试剂的准确度
用我公司研制的总氮专用试剂和ET1151M型测定仪测国标总氮样品，包括消解过程（105℃，30min），结果如下： |
样品编号 |
测定均值
（mg/L） |
标样保证值
（配制值） |
不确定度
（mg/L） |
误差
（mg/L） |
相对误差
% |
国标样203214
稀释2.5倍 |
14.6 |
1.49 |
±0.09 |
－0.3 |
－2.0 |
数据表明，这套总磷专用试剂测量总氮标准样品的准确度很好，相对误差小于5％。
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5 结论
以上试验说明，我公司研制的总氮专用试剂测量准确度高，量程范围大，使用方便；可与各品牌同类仪器配套使用，应用范围广。 |
欧陆科仪 |
