我公司研制的ET1151M型化学需氧量测定仪除了它的常规功能,即化学需氧量、总磷及总氮的测量外,用户还可以将其当作普通的分光光度计来使用,自行建立工作曲线,测量其它水质参数,如:氨氮。
国家标准方法是《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法(GB 7479-87)》,此方法使用的测量波长在410-425nm范围,所以我们可以使用ET1151M的420nm波长来测量氨氮。 |
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工作环境要求 |
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碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在410-425nm波长范围内具强烈吸收。 |
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方法的适用范围 |
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水样做适当的预处理后,可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。用ET1151M测量使用的是分光光度法,最低检出浓度为0.025mg/L。 |
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试剂 |
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配制试剂用水均应为无氨水。
3.1 纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
3.2 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
3.3 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
3.4 铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 |
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自制工作曲线 |
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4.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,显色稳定。将样品移至ET1151M配套的比色管中。
4.2 打开ET1151M型测定仪,选择使用420nm波长的程序。
4.3 用空白调零,再依次测量样品,并输入相对应的浓度。样品测量完毕后,储存曲线。 |
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测量样品 |
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5.1 调用已储存的氨氮测量曲线,用空白调零。
5.2 将标准样品放入样品池中测量,仪器直接读数。
5.3 水样的测量。
5.3.1 经絮凝沉淀预处理:取适量水样加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,显色稳定。将样品移至ET1151M配套的比色管中。
5.3.2 经蒸馏预处理:取适量馏出液加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,显色稳定。将样品移至ET1151M配套的比色管中。
5.3.3调用已储存的氨氮测量曲线,用空白调零。将显色稳定的水样放入样品池中测量,仪器直接读数。 |
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测量结果 |
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6.1 工作曲线相关系数均大于0.999。
6.2 准确度:加标回收率为95%-98%。
6.3 稳定性:相对标准偏差小于2%。 |
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