ET1020A总有机碳(TOC)分析仪操作说明
 

      上海欧陆科仪有限公司生产的TOC分析仪由已装有ET1020A软件的计算机来控制。

操作原理

      上海欧陆科仪有限公司生产的TOC分析仪分析出的TOC值就是TC与TIC的差值,仪器可选择不同的分析模式,如:只分析TC或者TIC; TC、TIC、TOC全部分析。在分析之前必须做好TC、TIC的标准曲线。每一个分析过程都包括反应时间及测定时间,这两个参数既可以根据情况进行优化设置,也可自动采用默认值。TOC分析仪可多次重复分析TC、TIC,最后得到TOC。

1.1样品的输送
      溶液通过液样环进入TOC分析仪,样品能够多次重复分析。液样环既可与吸管相连接,也可与自动进样器连接。样品输送完成之后,便开始TC、TIC,TOC的分析。

1.2总有机碳(TC)的分析
      总有机碳(TC)的分析包括两个步骤:TC的注入与TC的监测。在TC注入阶段,溶液从液样环进入高温炉,碳元素转化成二氧化化碳。由于水分的蒸发会对气流会产生干扰,但可以利用NDIR(非分散红外检测器)对气流体积的优先监测(比二氧化碳优先)而保持其固定流速。二氧化碳气流通过干燥管可除去水蒸汽,然后进入监测室。在TC监测阶段二氧化碳通过监测器监测后排至大气

1.3总无机碳(TIC)的分析
      总无机碳(TIC)的分析包括两个步骤:TIC的注入与TIC的监测。在TIC注入阶段,溶液从液样环进入TIC反应室。在这里,溶液用磷酸酸化,从而导致方程7.1的平衡向左移动,使无机碳转化成为二氧化碳。
CO2—HCO-3 —CO32- 7.1
在TIC监测阶段,二氧化碳与溶液分离然后输送至NDIR监测室,监测后向大气中排放。

1.4总有机碳(TOC)的分析
      利用TC平均值减去TIC平均值就得到总有机碳值:TOC=TC-TIC

1.5废物排放
      在废物排放阶段,二氧化碳和水蒸汽排至大气中,同时把TIC反应室的剩余溶液排出并完成清冼过程。

操作步骤

2.1安装ET1020A软件:
      将ET1020A软件光盘,放入电脑主机光区内,安装软件记住保存路径。然后将仪器数据线连接电脑与仪器;用软管将氧气瓶与仪器进气口阀连接;阀门拧紧。再将红色软管放进酸瓶中;将白色软管放入水瓶中;黑色污水管放入自备空的容器中,打开氧气阀压力调至5公斤左右,最后开机。温度恒定后稳定一小时以保证催化剂性能。
在电脑开始菜单中寻找欧陆科仪标志双击弹出对话框总有机碳分析仪-TOC如下图:

2.2清洗
      在数据库设置下拉式菜单中寻找到“方法设置”见下图:

      然后可以选择新建钮在方法名称中双击修改,出现白色框后用户便可直接修改,如方法1、方法2,下图所示:

      选中TC检测时间修改时间,清洗时间一般为120秒,双击后修改如下图:

      在其他位置点一下修改完成按存储键保存,然后按关闭键,见下图:

      重新在“数据库设置”下拉菜单中选择“程序设置”单击如下图:

      用户可以在样品名称中按照上面修改方法修改,“使用方法”可以调用您先前存储的方法测量数据可以按照用户实际需求,如下图:

      修改完毕后按存储钮,然后按返回键返回,仪器出现以下界面:

      将仪器的前置进样管插入纯净水容量瓶中,点击“开始”键如下图:

      确定后清洗开始如下图:

      等待清洗至 2 ppm以下,按“停止”键停止清洗。开始建立TC校正曲线。


2.3校正曲线方法
2.3.1样品配置
      用附件中样品配置方法配置0 ppm、10ppm、100ppm、200ppm、500ppm、800ppm、1000ppm的KHP溶液备用。然后打开“数据库设置”中的“方法设置”对各种不同浓度的样品设置时间和方法见下图:

2.3.2建立TC曲线方法:
      用修改的方法可以将TC检测时间改为120秒作为清洗“方法1”;将TC检测时间改为150秒作为10ppmKHP样品“方法2”;再将TC检测时间改为210秒作为100ppm至1000ppmKHP样品“方法3”然后储存,同时更换不同浓度样品。打开“程序设置”,修改其他内容见下图:

      根据7个标准点0 ppm、10ppm、100ppm、200ppm、500ppm、800ppm、1000ppm,使用50的样品环建立校正曲线。在“使用方法”中调用先前储存的方法1至方法3,“测量次数”改为3次储存后返回。

      然后按查看程序调出刚才建立的程序2,按“开始”键如下图:

      校正结束后按“停止”然后再按查看曲线如下图,会出现曲线、斜率、截距和相关系数,相关系数一般在0.999以上。如下图:

      打开“数据库设置”中的“工作曲线”如下图:

      给曲线取名如:曲线1、曲线2修改标称名称然后储存,返回。

2.3.3TIC校正曲线:
      在做TIC校正曲线时,用50的样品环,按照附件中标准浓度配置对0 ppm、10ppm、100ppm、200ppm、500ppm、800ppm、1000ppm碳酸钠溶液进行配置,然后按照TC同样的校正方法对7个浓度样品进行校正。当相关系数达到0.999时,即可进行TOC混合样品的测量。如图:

2.4样品测量方法
2.4.1调用你所需要的曲线与程序对不同浓度样品进行测量,如:调用TC校准曲线可以总碳,调用TIC曲与程序可以测量无机碳如图:

2.4.2技术要求:测量重现性为小于2%,每次测量3次数据,电脑会自动计算RSD。
2.4.3为便于直观地观测测量情况,可以通过上图黑色部分看测量图谱,“B+和B-”可改变波峰峰值大小,“Y+和Y-”可分段观看波峰情况。
2.4.4当测量结果满足技术要求时,可以按界面中“暂停”键,终止测量然后对该样品重新测量该样品。如下图:

2.5样品测量注意事项:
      样品测量一般从低到高,0ppm -1000ppm更换程序或更换不同种样品,必须重新清洗,达到清洗要求后,才能继续测量。如:KHP样品换成NaCO3样品必须清洗。

2.6关闭系统:
2.6.1测量结束后,关闭软件程序。
2.6.2关闭氧气阀,关机。

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